Fotometrische Bestimmung von Citronensäure

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Schülerversuch (ca. 60 Minuten)
Citronensäure bildet mit Fe3+-Ionen einen gelben Farbkomplex (Absorptionsmaximum bei λ = 378 nm).
  1. Geräte:
    Waage, Spatel, 2 Messkolben (1 l), Glasstab, Pasteurpipetten, 10 kleine Bechergläser, Messpipetten (5 ml und 10 ml) mit Pipettierhilfe, Uhr, Fotometer, Küvetten, Millimeterpapier, Lineal
  2. Chemikalien:
    Citronensäure-Monohydrat, Eisen(III)-chlorid, Salzsäure (c = 10-2 mol/l), destilliertes Wasser, citronensäurehaltige Probe (z. B. Zitronensaft, Zitronenbonbon in 100 ml H2O dest. gelöst, Zitronenlimonade, Zitronenreiniger ...).
  3. Durchführung:
    Lösen Sie 0,7 g Citronensäure-Monohydrat im 1 l-Messkolben in etwas destilliertem Wasser und füllen Sie mit destilliertem Wasser auf 1 l auf. Sie erhalten eine Lösung der Konzentration 3,3 x 10-3 mol/l. Lösen Sie dann 1 g Eisen(III)-chlorid in etwas Salzsäure. Füllen Sie nach dem Abkühlen mit Salzsäure auf 1 l auf.
    Erstellen der Eichgerade:
    Verdünnen Sie 5 ml Eisen(III)-chloridlösung mit 5 ml destilliertem Wasser (Probe 1). Diese Lösung füllen Sie in eine Küvette und stellen damit am Fotometer (λ = 378 nm) die Extinktion 0 ein (Taste „set reference“, Blindprobe).
    Anschließend verdünnen Sie die Citronensäurelösung mit destilliertem Wasser und versetzen sie mit Eisen(III)-chloridlösung (Mischungsverhältnisse s. Tabelle). Nach 5 Minuten werden im Fotometer die Extinktionswerte der einzelnen Probelösungen bestimmt.

    Probe ml Citronensäure ml H2O ml FeCl3 c (Citronensäure) x 10-4 mol/l Extinktion
    1 keine 5 5 0 0
    2 4 2 6 22,22  
    3 3 3 6 16,67  
    4 2 4 6 11,11  
    5 2 6 8 8,33  
    6 2 8 10 6,67  
    7 1 7 8 4,17  
    Zitronenlimo          
    Bonbon          


    Bestimmung des Citronensäuregehalts der Proben
    Verdünnen Sie 1 ml der Probe mit destilliertem Wasser auf 10 ml. Geben Sie dann 10 ml Eisen(III)-chloridlösung zu. Nach 5 Minuten wird die Extinktion bestimmt.
    Der Versuch funktioniert nur mit stark verdünnten Citronensäure-Lösungen (w < 0,1 %)!
  4. Auswertung:
    Tragen Sie in einem Koordinatensystem die Extinktionswerte gegen die Citronensäure-konzentrationen der Proben auf. Erstellen Sie eine Eichgerade (Ausgleichsgerade) und ermitteln Sie die (unbekannte) Citronensäurekonzentration der Lebensmittelproben. Die Eichgerade geht übrigens nicht durch den Ursprung, da sich der für die Färbung verantwortliche Komplex erst ab einer bestimmten Citronensäurekonzentration bildet!